熱重分析儀的原理及應(yīng)用

發(fā)布日期：2023-10-18      瀏覽次數(shù)：1416

熱重法，是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的方法。

進(jìn)行熱重分析的儀器，稱為熱重儀，主要由三部分組成，溫度控制系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。

通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

從熱重法可以派生出微微的商熱重法，也稱導(dǎo)數(shù)熱重法，它是記錄TG曲線對溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)。實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果是微微的商熱重曲線，即DTG曲線，以質(zhì)量變化率為縱坐標(biāo)，自上而下表示減少；橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間，從左往右表示增加。

DTG曲線的特點(diǎn)是，它能精確反映出每個(gè)失重階段的起始反應(yīng)溫度，最大反應(yīng)速率溫度和反應(yīng)終止溫度；DTG曲線上各峰的面積與TG曲線上對應(yīng)的樣品失重量成正比；當(dāng)TG曲線對某些受熱過程出現(xiàn)的臺(tái)階不明顯時(shí)，利用DTG曲線能明顯的區(qū)分開來。

熱重法的主要特點(diǎn)，是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點(diǎn)，可以說，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量的變化，都可以用熱重法來研究。圖中給出可用熱重法來檢測的物理變化和化學(xué)變化過程。我們可以看出，這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的，如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應(yīng)等。但像熔融、結(jié)晶和玻璃化轉(zhuǎn)變之類的熱行為，樣品沒有質(zhì)量變化，熱重分析方法就幫不上忙了。